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ZnO-Al2O3-SiO2-ZrO2体系中玻璃陶瓷釉料的合成
B. Eftekhari Yekta a,lowast;, P. Alizadeh b, L. Rezazadeh c
摘要：
ZnO-Al2O3-SiO2-ZrO2系统中的釉料由具有结晶能力的氧化锌（ZnO-Al2O3）和beta;-石英固溶体（beta;qss）合成。 该组合物是基于CaO-MgO-Al2O3 -SiO 2玻璃 - 陶瓷釉系统中的钙和氧化镁替代物氧化锌和同时增加的氧化铝而设计的。 通过这种替换，观察到透辉石和硅酸锆的透辉石消除和共沉淀。 然而，少量添加Li2O，可通过在低温（800-900℃）下沉淀beta;qss和硅锌矿（2ZnO-SiO2）来改变结晶路径，并通过烧制温度的发展溶解到釉中。 实验表明，虽然基于云母的玻璃陶瓷釉的显微硬度与透辉石基釉几乎相同，但它比传统的地砖釉更高。
关键词：玻璃陶瓷;釉
一．引言
玻璃陶瓷材料是通过控制结晶制备的。多晶固体玻璃陶瓷系统作为釉料与完全由玻璃相形成的传统玻璃陶瓷系统相比非常有使用潜力。所提到的釉料是具有高软化点，理想的耐化学性和耐腐蚀性以及与铝硅酸盐基材的适当相容性的涂料。此外，非常细小的晶体在玻璃相中的均匀分散导致光滑的不透明釉料有时具有有趣的效果。.仅仅通过初始玻璃成分的微小变化，主要是通过成核剂的类型和数量，就可以实现玻璃陶瓷釉料的其他重要属性之一的热膨胀的调整。 工作的目的是在ZnO-Al2O3-SiO2-ZrO2系统中制备玻璃陶瓷釉料以改善表面质量。通过硬质云母和硅酸锆相的沉淀，地砖釉的硬度和显微硬度，这种玻璃 - 陶瓷釉系统与原始CaO-MgO-Al2O3-SiO2的结晶行为的比较也是我们的研究意图。应该注意的是，尽管存在各种有价值的报道，但文献中两种不同的玻璃 - 陶瓷釉料系统之间尚未进行直接比较。 我们还试图研究制备用于单一快速烧制墙砖行业的beta;-石英固溶体玻璃陶瓷釉料的可能性，这在以前的报道中从未考虑过。
二.实验过程
用于制备釉料的原料是工业级的二氧化硅，锆石，高岭土，长石，白云石，碳酸镁，硼酸和硝酸钾。 充分混合后的加重批料在1450℃的电炉中在氧化铝坩埚中熔化1小时。 将流体熔体倒入水中使其淬火，得到玻璃状玻璃料。 釉浆由93重量份的玻璃料，7重量份的高岭土和57重量份的水组成。 在行星式磨机中将批料快速研磨30分钟。 在该程序之后，釉浆滑粒径小于63mu;m。 然后将浆料施加在5cmtimes;5cm干燥的陶瓷体上。 将干燥的样品在室温下热处理至1180℃，持续70分钟，步长为100℃。 加热速率根据快速烧制程序进行，其中总烧制程序为70分钟。
为了评价在热处理期间在釉料中产生的结晶相，使用具有CuKalpha;辐射的X射线衍射仪（Siemens，型号D-500）。 硅粉用作沉淀相半定量测量的标准材料。 使用具有金刚石棱锥的维氏显微硬度测试仪（MVK-H21显微硬度）通过施加100g的负荷30秒来测量釉面的显微硬度。 使用扫描电子显微镜（SEM）（Lika Cambridge Stereoscan 30）检查微结构和结晶度。
三．结果与讨论
表1显示了所研究组分的化学分析。在该表中，术语B和Z分别代表基础玻璃，其作为基于CaO-MgO-Al 2O3 -SiO2系统和氧化锌的玻璃 - 陶瓷釉的代表，并且数字表示添加的氧化锌的量到基础玻璃（B），以保持Al2O3的摩尔比等于ZnO的方式逐渐用氧化锌代替氧化钙和氧化镁。通过这种方式，组合物B-Z10，B-Z12.5，B-Z15和B-Z17.5是通过用氧化锌代替10,12.5,15和17.5重量份的钙和镁氧化物而获得的。分别加入相同摩尔浓度的氧化铝。在玻璃组合物中加入氧化锆，因为它可以作为结晶相的成膜剂和成核剂，尤其是ZnO-Al2O3-SiO2体系中的thorn;-石英固溶体.6-9图1显示了DTA底座和上述眼镜的曲线。可以观察到，引入10和12.5重量份的氧化锌和等摩尔的氧化铝会使结晶峰变得模糊。然而，ZnO导致的钙和镁氧化物的更多替代导致在约1038℃再次出现宽峰，变得更加尖锐并且在更低的温度（920℃）下取代17.5重量份ZnO。
图2和图3分别显示了热处理玻璃在其结晶和釉烧温度（1180℃）下10分钟的X射线衍射图。 因此，基础玻璃中的DTA结晶峰属于透辉石的结晶，而BZ15和BZ17.5中的DTA结晶峰属于锌光石的沉淀。 在这个温度范围内，氧化锆似乎逐渐沉淀为次要相，最终在1000-1100℃的温度范围内转化为硅酸锆。还可以看出（图3）随着玻璃中锌和铝氧化物的增加，因为锌光石成分的浓度增加，这个阶段的数量不断增加。
烧制实验表明，除B-Z17.5外，其他釉料具有合适的白色和光泽外观。 釉料B-Z17.5的表面质量是不满足预期的，由易于从基材上切碎的边角料组成。 这种外观表明在釉料 - 基材界面中未烧制的釉料和弱粘合，可能源于加入釉料中的大量氧化铝，因此降低了其流动性和反应性。 因此，似乎B-Z15是锌晶石系列釉料中最好的釉料。
通过降低beta;-石英来获得这些缺陷，提高可熔性，并为获得具有较低热膨胀和可能适合较低烧制温度的新型玻璃陶瓷釉料制备条件。将2.5重量份的氧化锂加入到B-Z17.5组合物中。图4和图5显示了在烧制后的初始（B-Z17.5）和所得玻璃（B-Z17.5 Li2.5）的XRD图案。800,900,1000,1100和1180℃持续10分钟。相对比这些数字表明，加入Li2O后，结晶相的类型在800℃时析出，变为四方氧化锆和beta;-石英固溶体。随着温度升高到900℃，硅锌矿和锌光石也结晶。似乎Li2O有助于通过降低玻璃粘度来制备beta;-石英和硅锌矿结晶的动力学条件。以这种方式，ZrO2充当成核剂。然而，随着温度的升高，前相的强度逐渐降低，最终在1100℃消失。在此过程中，氧化锆转化为锆石，即使在最终烧制温度（1180℃）后仍保持稳定。此外，添加Li2O导致锌光石量降低，因此在该温度下釉料的流动性更加容易。看来，在石英岩之前发生了beta;-石英固溶体和硅锌矿的结晶，前者在釉中消耗Zn2 离子减少了在较低温度下通过减少其成分形成锌光体的机会。
图6显示了在1180℃焙烧后两种不同放大倍数的釉料B-Z17.5 Li2.5的SEM微观结构。结晶相以立方和纤维形式可见。图7和8还分别描述了立方和纤维颗粒的EDAX分析。关注XRD图案和这些分析，可以说纤维颗粒是锆石，立方体是锌光砾。锡石和硅酸锆的结晶颗粒分别小于5和10mu;m，这应该保证玻璃表面的光泽度和光滑度。但是，应该注意的是，氧化锂引起的釉面在1180℃烧成后被许多针孔广泛破坏。 似乎氧化锂是一种强大的助熔剂并降低了釉料的粘度，正如已经预测的那样，它增强了釉体界面的反应性，导致气体和针孔的演变。因此，考虑到firing-石英固溶体在高于1000℃的烧成温度下的这种效应和不稳定性，似乎B-Z17.5 Li2.5只能用作双倍快速的低热膨胀釉在墙砖行业的烧制时间表，高达1220℃。
表2中显示了所检测的釉料的微硬度和通常用于地砖工业的常规釉料。当可以观察到玻璃陶瓷釉料的显微硬度高于传统的釉料时，它们即原始的（属于CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统）和另一个（属于ZnO-Al2O3-SiO2系统）本身显示出大致相等的值。 已知玻璃 - 陶瓷硬度与结晶和残余玻璃相有关。 在目前的基于锌铁矿的釉料中，由于用氧化锌替代钙和镁的氧化物而导致的玻璃相硬度的降低可以通过较高的结晶相百分比来补偿，这是由结晶相与硅的相对强度推断的。
4.结论
1.釉料中沉淀的锌光石的量取决于锌和铝的氧化物的量。似乎在游离Li2 O釉中的闪锌矿的沉淀直接发生在初始玻璃相中。硅酸锆是在釉中沉淀的另一种结晶相，其强度增加与存在的氧化锆结晶相随温度的降低有关。 Li2O的加入改变了上述结晶路径。少量的氧化锂导致beta;-石英固溶体和硅锌矿作为初始含锌结晶相的沉淀，从而通过消耗氧化锌和可用的形成时间来减少成熟温度下的锌光石的量。
2.除了表面质量更好外，所制备的玻璃陶瓷釉料的显微硬度均高于传统的地砖釉面，比基础玻璃陶瓷釉面更光滑。前者的优势证实了其他人以前的报告。
3.注意到1000℃以上的beta;-石英固溶体的不稳定性，Li2O轴承釉应该可以成为快速发展的低热膨胀系数的釉料墙砖行业的热点。
4.在烧制过程中，开发了由立方锌光石和浸渍在玻璃基质中的纤维状硅酸锆颗粒组成的精细微结构。
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